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              各种污垢的定量分析简要说明

              发表日期:2015-08-18??? [0人阅读]

              持有10.8PMa及以上锅炉清洗许可证的单位,应拥有对垢种进行定量分析的能力。本文作简要说明,主要是说明不同污垢种类的分解处理程序。

              (1)针对不同的垢种制定分解处理程序的必要

              对水垢用定量方法进行系统分析,可使测量误差≦±0.2%。然而垢样分解步骤存在问题,不能使其充分溶解,可有10%以上的负误差;测定程序如果出现误差,则测试误差更大,会使某种组分进入另外的组分中,则测定全然失败。

              我国最初的水垢测定方法,源自前苏联颁发于1953年的《热力设备的水汽垢和沉积物分析》之第200~230节,这是以碳酸钙为主的垢分析方法。在当时我国的锅炉和凝汽器水垢也以碳酸钙为主,使用该方法测定以碳酸钙为主的垢种,是准确且方便的。

              1959年在苏联多种期刊上报道锅炉结“铝垢”引起腐蚀故障,但是未提及铝的来源,对此百思莫解。就在 这时,在对某台中压锅炉水冷壁管的成分分析中也出现了“铝垢”。事情是这样的,按照水垢系统分析程序,用盐酸溶解水垢后,以动物胶法沉淀硅酸,对其滤液加入氯化铵并用氨水中和,此时应有絮状棕红色氢氧化铁沉积,实际却得到大量的白色絮状沉淀。在铁铝合量的沉淀中,它理所当然地会被认作是氢氧化铝。对灼烧后的残渣用硫酸处理后,用高锰酸钾法测量铁,得到不足5%的氧化铁,则相减之后,氧化铝含量高达40%以上,这是难以置信的。坚信垢中不会有如此大量的铝后,对测试程序进行研究,发现是在对含有铁、铝、钙、镁和磷酸根在内的滤液碱化时,溶液中的钙、镁和磷酸根和氢氧化化铁一起沉淀出来。沉淀生成速度过快时,应是晶状沉淀也会变成絮状。磷酸的钙镁垢是中压锅炉的主要垢种,在锅炉腐蚀不严重时,铁含量不大,铝不可能存在。沉淀铁(铝)时的白色絮状物就是钙镁的磷酸盐,将其溶解,检测出大量磷酸根(钼蓝法)。

              针对是磷酸盐垢的认识,制定了这种钙镁磷酸盐为主垢种的阴离子和阳离子分离的程序。这就是将测量硅酸的滤液在容量瓶中定容后,将一部分滤液流过氢离子交换柱、钙、镁和铁(铜)被交换柱吸收,交换柱的流出液是各种阴离子,即分解试样的盐酸氯离子、垢中所含的磷酸根、硫酸根。氢交换柱用热盐酸淋洗,对淋洗液测量阳离子;对氢交换柱的流出液检测磷酸酐和硫酸酐(在水垢分析中均以氧化物形式表示,酸根表示对应的酸酐)。

              (2)对难溶垢种制定不同分解方法的必要

              采暖锅炉和工业锅炉的垢,除了碳酸钙垢之外,就是磷酸盐垢。有时磷酸盐垢中还混有少量碳酸钙垢。这两类垢样用盐酸可以溶解。10.8MPa及以上锅炉,尤其是当前承担发电任务的电站锅炉,附着物成分以铁的氧化物为主,难以直接溶于盐酸,用》10%的盐酸加热,并加有5~10滴(0.2~0.5ml)浓硝酸,经较长时间作用方可将其溶解。加入硝酸是将溶垢中的亚铁离子氧化为高价铁,使其失衡而加快溶解。加入硝酸是将溶垢的亚铁离子氧化为高价铁,使其失衡而加快溶解。过量的硝酸可在加热中被驱逐掉。当采取如上的分解试样措施,仍然不能使垢样全部溶解时,可将其按氧化硅操作,将灼烧残渣在铂钳埚中加入氢氟酸处理,使硅酸挥发除去,如果仍有少量残渣算作不溶物。

              对于如上处理后有较多残渣的,可采用熔融法分解。此时硅酸盐将转化为硅酸钠,可被盐酸分解。硫酸钙也将转化为碳酸钙,也能被盐酸处理时溶解。

              (3)水垢和腐蚀产物系统分析方法

              解决了水垢和腐蚀产物的分解和处理程序之后,于1960年分别编写了《水垢分析》、《盐垢分析》油印印刷,作为举办培训班的教材。1964年3月《火力发电厂热力设备附着物分析方法》内部铅印出版,曾作为电力学?;ёㄒ笛慕滩?。10年之后的1974年3月又分别以《水垢分析》、《盐垢分析》单行本印刷,作为首期防腐蚀培训班的教材。

              对可溶的垢种,将试样在玛瑙研钵中研细到粒径0.1mm上下(140~170目筛孔),手捻无颗粒感。称取0.5g试样,进行灼烧减量测试。此即二氧化碳(碳酸酐)和少量化合水分解,最大的减量可超过40%。经灼烧后,各成分均用氧化物表示,即氧化硅、氧化铁(铝)、氧化钙、氧化镁、氧化铜、磷酸酐、硫酸酐。

              用10ml去离子水浸湿试样,加入10ml 10%盐酸溶解试样,必要时加热搅拌使之全溶。加入5ml 1%动物明胶,在80℃以上过滤,滤出物为二氧化硅,在850℃下灼烧,然后称量。

              将测量硅的滤液稀释定溶后移取部分试液进行系统分析。已确知是碳酸钙垢时,直接向试液中加入氯化铵,并且用氨的碱性去离子水洗涤,至加酸性硝酸银检不出氯离子。对沉淀灼烧称量得到氧化铁的含量。滤液调到微酸性,以利于草酸钙沉淀生长。将滤液加入草酸铵并使其为微碱性,得到草酸钙,用硫酸将洗净的草酸钙溶解,用高锰酸钾标准液滴定可得到氧化钙。在过滤草酸钙的滤液中,加入磷酸氢铵或磷酸氢钠,使滤液中的镁沉淀,静置过夜令沉淀熟化,过滤、洗涤、灼烧、称量,可测知氧化镁。对于阴离子和铜(通常不含),可单独由定容后的溶液中移取。令硫酸根以氯化钡形式沉淀测量,用分光光度计测量显色的磷酸根和铜,前者令其以钼蓝显色测量,后者用铜试剂显色。

              对于取自进行磷酸盐处理的工业锅炉的水垢,初步判断是磷酸盐垢时,就应使用氢离子交换柱将钙、镁离子和磷酸根分离,按磷酸盐垢的测量程序分别测定铁、钙、镁、铜和磷酸酐、硫酸酐。对于电站锅炉的垢样,而且由颜色可判定是以氧化铁为主的腐蚀产物,应减少试样的称取量,以免测量过程中生成的氢氧化铁过多,难以为滤和洗涤,可称取0.2g甚至0.1g。如果在加氨水使铁离子沉淀时,仍认为沉淀量大,难以过滤和洗涤,可将其溶解,再用氨水沉淀一次,则基本无其他待测离子进入氢氧化铁中。

              具体定量方法如下:

              1.550℃灼烧减量(垢样有机物含量)的测定(重量法)

              550℃灼烧减量测定

              2.550~950℃灼烧减量(碳酸盐的含量)的测定(重量法)

              550~950℃灼烧减量测定

              3.酸不溶物(黏土、粘泥等杂质)的测定(重量法)

              酸不溶物测定

              4.三氧化二铁含量的测定(EDTA滴定法)

              垢样中三氧化二铁含量(样品1)

              三氧化二铁百分含量测定(样品2)

              三氧化二铁百分含量测定(样品3)

              三样品平行测定后Fe2O3  %平均值为:1.393%

              以污垢经定量分析后有机物、碳酸盐 氧化铁 、泥沙类杂质分别为:8.075%、36.78%、2.733%、1.393% 。

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